高压反应釜工作原理、安全使用规程

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什么是高压反应釜?高压反应釜是磁力传动装置应用于反应设备的典型创新,它从根本上解决了以前填料密封、机械密封无法克服的轴封泄漏问题。这种装置无任何泄漏和污染,是国内目 前进行高温、高压下的化学反应最为理想的装置,特别是进行易燃、易爆、有毒介质的化学反应,更加显示出它的优越性。下面贤集网小编为大家介绍高压反应釜工作原理、安全使用规程。

高压反应釜工作原理、结构

 

高压反应釜是由搅拌器、反应容器及传动系统、安全装置、冷却装置、加热炉等这几部分所组成的。

一、釜体、釜盖是使用特定的不锈钢所加工而成的,其中釜体通过法兰与螺纹相联接,釜盖是正体平板盖,这两部分是由周向分布的螺母紧、主螺栓固定联接的。

二、高压反应釜 的主密封口所使用的是双线密封的,其余的密封点一般都采用平面与圆弧面、圆弧面与圆弧面的线接触的密封形式,依靠接触面的超高的精度和光洁度,达到非常良好的密封效果。

三、釜体外装有桶型碳化硅炉芯,电炉丝穿于炉芯中,其端头由炉壳侧下部穿出,通过接线螺柱,橡套电缆与控制器相连。

四、联轴器主要由具有很强磁力的一对内、外磁环组成,中间有承压的隔套。搅拌器由伺服电机通过联轴器驱动。控制伺服电机的转速,便可达到控制搅拌转速的目的。

五、隔套上部装有测速线圈,连成一体的搅拌器与内磁环旋转时,测速线圈便产生感应电动势,该电势与搅拌转速相应,该电势传递到转速表上,便可显示出搅拌转速。

六、釜盖上装有压力表,爆破膜安全装置,汽液相阀,温度传感器等,便于随时了解釜内的反应情况,调节釜内的介质比例,并确保 高压反应釜 的安全运行。

七、轴承采用不锈钢轴承或高强电化石墨,耐摩损,且维修周期长。

八、磁联轴器与釜盖间装有冷却水套,当操作温度较高时应通冷却水,以及磁钢温度太高而退磁。

 

高压釜属于精密设备,通过密封环采用锥面相接触密封形式,借拧紧主螺栓使他们相互压紧而达到密封的目的。因此必须对密封锥面特别加以爱护,避免各种碰撞而导致其损坏。在装盖时,先放置好反应釜釜体,然后将釜盖按固定位置,小心地装在釜体上,在拧紧主螺栓时,必须按对角,对称地分多次逐步拧紧,用力要均匀,不允许釜盖向一边倾斜,以达到良好的密封效果,不可超过规定之拧紧力矩,以防密封面被挤坏或加速磨损。所有螺纹连接件在装配时,均需涂抹油料或油料调和石墨。如密封面损坏,需重新加工修复,方可恢复良好的密封性能。

高压反应釜安全使用规程

使用前准备工作

投料前应先检查反应釜是否有污染,将高压釜内壁、搅拌、冷却盘管、温度探头套管以及接合面等用乙醇进行清洗,再用蒸馏水冲洗,冲洗后要再用棉花或绸布蘸乙醇擦净,防止物料交叉污染。使用前必须检查各阀门是否畅通,特别是压力表及防爆膜的管口。对于进气导管,还需要特别注意有无堵塞现象,如有物料污染或堵塞,应将导管和进气支管从釜盖上拆卸,清洗干净后再安装上去。

密封性检查

清洗完毕,釜体干燥以后,应先进行密封性检查。将釜体放入加热炉中,凸出部分对准凹槽放入,轻轻旋动釜体,放稳以后,缓慢、平稳的将釜体与釜盖合上,应特别注意保护密封面,避免釜盖和釜体的密封环遭受碰撞而导致损坏。盖好以后,应检查反应釜上下接口处是否对齐,轻轻旋动釜盖,确认釜盖已经放平密封环接触良好,加入垫片后,开始上螺丝。

上螺丝注意事项

上螺丝时一定要对号入座,先用手拧紧后,再用扭力扳手成十字形对称地上,以避免受力不均。螺丝不要一次扭到位,分多次拧对角螺丝,逐步加力对称上紧。

气密性检查

检查气密性时,应先检查各阀门(固体加料口,釜盖排气阀,进气阀等)是否旋紧(吃住劲即可,不要过于用力),检查控制器的搅拌开关、调速加热开关调到零后,开启控制箱电源及其显示开关。

试压操作

连接氮气:将氮气钢瓶与高压釜进气口通过导管连接,拧紧相关螺丝。开启氮气瓶总阀及分压阀,先将分压阀的压力调节到实验所需的压力,再开启反应釜进气阀,使气体缓慢充入反应釜内,当反应釜显示的压力值与氮气瓶上设定压力相同且不再变化时,顺序关闭反应釜的进气阀和氮气瓶的出气阀,记录反应釜显示的压力值,半小时后观察其压力是否有变化。

检查漏气点:如压力观察到明显下降趋势,则应检查漏气点。使用肥皂水对高压釜各个可能的漏点进行排查。重点检查区域为:高压釜盖与进气管、出气管、压力表的接口处;进气口、出气口的针型阀接口处、釜体与釜盖的密封圈、温度计探头插口等。如发现漏气现象,应先将压力放空后,对相应漏点进行紧固处理,再加压试漏。经检查无泄漏问题后,将压力放空,将肥皂水用去离子水清洗干净。

关闭氮气:确保釜内压力全部放空,关闭氮气钢瓶总阀及分压阀,并将管道内余压放空后,用扭力扳手成十字形对称的松开主螺母,缓慢、平稳的将釜体与釜盖分离,应特别注意保护密封面,避免釜盖和釜体的密封环遭受碰撞而导致损坏。

投料操作

试压完毕,可以进行投料操作。往干净、干燥的高压釜内加入反应物料和溶剂,按上述操作,将釜体和釜盖密封好。

检查工作

检查各阀门(固体加料口,釜盖排气阀,进气阀等)是否旋紧(吃住劲即可,不要过于用力),检查控制器的搅拌开关、调速加热开关调到零、确保热电偶已经插入釜盖并能正常显示温度变化后,开启控制箱电源及其显示开关。将搅拌轴所连接冷却水打开后,再开启搅拌开关,通过调速器控制搅拌转速,开始搅拌。

调节氮气

将氮气钢瓶与高压釜进气口通过导管连接,拧紧相关螺丝。开启氮气瓶总阀及分压阀,先将分压阀的压力调节到约1MPa,再开启反应釜进气阀,使气体缓慢充入反应釜内,当反应釜显示的压力值与氮气瓶上设定压力相同且不再变化时,关闭反应釜的进气阀。搅拌约3-5min后,打开排气阀放空,放空完毕,关闭排气阀。重复充气和放气过程3-5次,确保釜内无余压后,关闭排气阀。

通入氢气

管道连接:关闭氮气钢瓶的总阀及分压阀,并将管道内余压放空后,断开高压釜和氮气钢瓶的连接,将高压釜与氢气钢瓶通过管道连接,拧紧相关螺丝。

氢气压力调节:开启氢气瓶总阀及分压阀,先将分压阀的压力调节到约0.5-1MPa,再开启反应釜进气阀,使气体缓慢充入反应釜内,当反应釜显示的压力值与氢气瓶上设定压力相同且不再变化时,关闭反应釜的进气阀。将排气阀出气口通过管路连接到室外,搅拌约3-5min后,打开排气阀放空,放空完毕,关闭排气阀。重复充气和放气过程3-5次后,调节氢气钢瓶分压阀,将压力调整到反应所需压力,再将气体缓慢充入反应釜内,至压力表显示压力与实验所需压力一致,关闭进气阀和氢气钢瓶总阀和分压阀。

加热前检查:再次用肥皂水检查进气口、排气阀是否漏气,确保无氢气泄漏后方可打开控制器加热开关,阶梯式调整设定反应温度,以防止加热温度过高,并调整电压为合理范围,保证加热速度不超过80oC/h,运行加热程序,开始反应。

参数变化控制:反应开始后要密切关注反应中各参数(压力、温度、转速)的变化,尤其是压力的变化,一旦发现异常,应马上关闭加热开关,并报告部门领导,如温度过高,可以通过冷却盘管接冷却水降温处理;如压力过高,可以进行降温或从排气阀放空,氢气放空时一定要通过管道排到室外!

反应中取样控制

反应过程中,如需取样,可以通过进气口放料出来进行分析,但必须保证反应体系为均相,不会有固体析出。如反应中用到钯碳或雷尼镍等非均相催化剂,取样前应先将搅拌停止,静置约10min后,方可取样。如需多次取样分析,管道中首先放出的部分为管道中的残留,不能体现釜内真实的反应情况,应先放出约20毫升后再取样分析。

反应后操作

反应完毕,关闭加热,设定温度至室温,自然降温或通过冷却盘管通冷却水降温。冷却至40oC以下时,打开反应釜排气阀,缓慢将压力完全释放后,用扭力扳手成十字形对称的松开主螺母,缓慢、平稳的将釜体与釜盖分离,应特别注意保护密封面,避免釜盖和釜体的密封环遭受碰撞而导致损坏。

反应釜清洗

将釜体取出,将物料倒出,并用溶剂将釜内物料全部洗出,再用乙醇、水依次洗涤釜体、釜盖和取样管道,用软布或纸将密封锥面擦拭干净。应在出料完毕马上进行清洗,避免因溶剂挥发而导致清洗困难。清洗完毕,将釜体和釜盖置于通风处晾干。

高压反应釜使用注意事项

1.要严格按照规定使用操作反应釜,不得单独操作,实验时需二人以上。

2.压釜工作过程中,打开换气扇,保证通风良好。

3.釜内有压力时,严禁扭动螺母或敲击高压釜。

4.正反螺母连接处(进气管、排气管及压力表与釜盖连接的支管),只准旋动螺母,不得使两密封面相对转动。

5.操作时随时观察压力表的示数,严禁在超温超压情况下用釜。

6.实验过程如有漏气现象,立刻停止加热,停止实验,严禁高温扭动螺母。

7.实验过程不要离开。

8.反应釜不耐强酸,反应液中禁用盐酸、硫酸、硝酸等强酸。

9.使用前需经得负责人同意,任何人使用釜前,一定要先详细阅读说明书。

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